AHG. Trabajos de Grado y Tesis
https://repositorio.uptc.edu.co//handle/001/186
2024-03-28T13:24:38ZEvaluación de la residualidad de plaguicidas en papa (Solanum tuberosum) cultivada en Ventaquemada (Boyacá)
https://repositorio.uptc.edu.co//handle/001/2586
Evaluación de la residualidad de plaguicidas en papa (Solanum tuberosum) cultivada en Ventaquemada (Boyacá)
Lara Sandoval, Adriana Elizabeth
Electrochemical methods for of glyphosate, paraquat, methomyl, carbofuran and mancozeb determination were validated for quantification in potato. The study was conducted using a voltammetric analyzer as supporting electrolyte Britton-Robinson buffer solution, the working electrode of glassy carbon, Ag / AgCl as reference electrode and platinum as counter electrode. Pesticides were extracted by solid-liquid partition method. Validation was carried out by two analysts who evaluated six batches consisting of two natural samples, two standard and two spiked or fortified samples. The methods showed no significant difference generating accurate and reliable results for the quantification of pesticides in samples of potato with a precision (%) and accuracy (%) of: 86.23 and 94.11 glyphosate, paraquat 86,04 and 96, 90, 85.93 and 83.016 methomyl, carbofuran 88.63 and 95.56 and 87.65 and 88.39 mancozeb, with a confidence level of 95%. The detection and quantification limits for the compounds were: 0.074 ppm and 0.19 ppm for glyphosate, 0.05 ppm and 0.55 ppm for paraquat, 0.12 ppm and 0.32 ppm for methomyl, 0.5 ppm and 1.98 ppm for carbofuran and 0.015 ppm and 0.076 ppm for mancozeb. Control charts were developed to evaluate the performance of validated methods and no value exceeded the warning limits. 100 samples collected in Ventaquemada village (Boyacá) were evaluated and the results state that none of the samples exceeded the maximum residue limit (MRL) of glyphosate (15 mg / kg) and mancozeb (0.2 mg / kg), 97 paraquat exceeded the MRL (0.05 mg / kg), 100 exceeded the MRL carbofuran (0.2 mg / kg) and methomyl not detected in any of the samples. In conclusion, paraquat herbicide and insecticide carbofuran are commonly used in this village to control weeds and insects, like the fungicide mancozeb, which is not used so indiscriminately as the previous two.; Los métodos electroquímicos para la determinación de glifosato, paraquat, metomil, carbofurano y mancozeb fueron validados para su cuantificación en papa. El estudio fue llevado a cabo en un analizador voltamperométrico usando como electrolito de soporte solución buffer Britton-Robinson, electrodo de trabajo de carbón vítreo, Ag/AgCl como electrodo de referencia y platino como electrodo auxiliar. Los plaguicidas en papa fueron extraídos por reparto sólido-líquido. La validación fue llevada a cabo por dos analistas quienes evaluaron seis lotes compuestos por dos muestras naturales, dos estándares y dos muestras adicionadas o fortificadas. Los métodos no presentaron diferencia significativa generando resultados precisos y confiables para la cuantificación de los plaguicidas en muestras de papa con una precisión (%) y exactitud (%) de: glifosato 86,23 y 94,11, paraquat 86,04 y 96,90, metomil 85,93 y 83,016, carbofurano 88,63 y 95,56 y mancozeb 87,65 y 88,39, con un nivel de confiabilidad del 95%. Los límites de detección y cuantificación para los compuestos fueron: 0,074 ppm y 0,19 ppm para glifosato, 0,05 ppm y 0,55 ppm para paraquat, 0,12 ppm y 0,32 ppm para metomil, 0,5 ppm y 1,98 ppm para carbofurano y 0,015 ppm y 0,076 ppm para mancozeb. Se elaboraron cartas control para evaluar el desempeño de los métodos validados y ningún valor sobrepasó los límites de advertencia. Se evaluaron 100 muestras recolectadas en el municipio de Ventaquemada (Boyacá) y los resultados exponen que ninguna de las muestras excedieron el Límite Máximo Residual (LMR) de glifosato (15 mg/kg) y mancozeb (0,2 mg/kg), 97 sobrepasaron el LMR de paraquat (0,05 mg/kg), 100 excedieron el LMR de carbofurano (0,2 mg/kg) y no se detectó metomil en ninguna de las muestras. En conclusión, el herbicida paraquat y el insecticida carbofurano son los plaguicidas más usados en este municipio para el control de malezas e insectos, al igual que el fungicida mancozeb, el cual no se usa tan indiscriminadamente como los dos anteriores.
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2015-01-01T00:00:00ZPropiedades estructurales, electrónicas y vibracionales del Diseleniuro de Diacetilo, CH3C(O)SeSeC(O)CH3 : un estudio combinado teórico−experimental
https://repositorio.uptc.edu.co//handle/001/2585
Propiedades estructurales, electrónicas y vibracionales del Diseleniuro de Diacetilo, CH3C(O)SeSeC(O)CH3 : un estudio combinado teórico−experimental
Salamanca Rincón, Ana Rocio
El presente trabajo abarca la preparación, el aislamiento y el estudio de las propiedades estructurales, electrónicas, vibracionales y fotoquímicas del diseleniuro de diacetilo, CH3C(O)SeSeC(O)CH3.
1 recurso en línea (85 páginas) : tablas, figuras.
2017-01-01T00:00:00ZSíntesis y caracterización de óxidos nanoestructurados de cerio modificados con praseodimio para ser aplicados en pilas de combustible de óxido sólido
https://repositorio.uptc.edu.co//handle/001/2584
Síntesis y caracterización de óxidos nanoestructurados de cerio modificados con praseodimio para ser aplicados en pilas de combustible de óxido sólido
Cruz Pacheco, Andrés Felipe
The properties of cerium dioxide are due to the fluorite crystal structure, which guarantees the mobility of oxygen ions and electrons on the surface and inside the material. In addition, the modification of cerium cations by praseodymium increase oxygen vacancies due to the interconversion of their oxidation states, causing in the solids, high structural stability at high temperatures, accompanied by improvements in the properties of ionic and electronic conductivity make it of great interest to be used as component in solid oxide fuel cells (SOFC). In this way, the (Ce1-xPrxO2 (X = 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8) and Pr6O11) system were obtained by the combustion method using citric acid as a chelating agent. In order to determine the best synthesis conditions in terms of the optimum temperature for the consolidation of the desired crystalline phases, thermogravimetric and differential thermal analyzes (TGA-DTA) were performed in a temperature range between 25 °C and 1000 °C. After the combustion and calcination processes, the obtained solids were characterized by infrared spectroscopy (FTIR), to determine the absorption bands associated with the citrate species formed and the subsequent removal of them after the heat treatment. The structural and morphological characteristics that resulted in the different modifications of cerium oxide after the calcination process at 800 °C were analyzed by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM), evidencing the obtaining of nanometric crystallites with homogeneous morphology. The magnetic behavior of the different synthesized systems was evaluated by the measurements of magnetization as a function of the temperature and the applied magnetic field, showing that all modifications of cerium oxide with praseodymium ions and pure praseodymium oxide have a paramagnetic behavior, in contrast with CeO2, which exhibits a diamagnetic behavior. In the same way, the magnetic susceptibility analyzes allowed to give an approximation of the oxidation states of the Ce and Pr ions in each of the synthesized oxides, by calculating the effective magnetic moments. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analyzes corroborated the magnetic analyzes as to the identification of the valences and binding energies of the cerium and praseodymium cations. Surface area analysis using nitrogen adsorption isotherms by the BET method revealed that all the systems synthesized exhibit values between 70 and 135 m2 g-1, with pore volumes consistent with the classification of mesoporous materials. The oxygen storage capacity (OSC) measurements show that the proportional substitution of Ce ions by Pr increases the oxygen storage due to the generation of oxygen vacancies, caused by the presence of Pr3+ ions. In order to determine the structural stability of each oxide synthesized in reducing environments, programmed hydrogen reduction (TPR-H2) experiments were carried out, which allowed us to determine that the materials are partially stable up to 830 ° C. Finally, the electrical characterization by impedance spectroscopy (IE) allowed the determination of the electrical and ionic conduction processes by analyzing the equivalent circuits and the Nyquist diagrams of all the synthesized and calcined solids, identifying the most relevant material in terms conduction, structural stability, morphology and texture to be a possible anodic component in solid oxide fuel cells.; Las propiedades del dióxido de cerio se deben en gran medida a la estructura cristalina tipo fluorita, la cual garantiza la movilidad de iones oxígeno y electrones tanto en la superficie como al interior del material. Además, la modificación de cationes cerio por praseodimio logra aumentar las vacancias de oxígeno debido a la interconversión de sus estados de oxidación, provocando en los sólidos, alta estabilidad estructural a altas temperaturas, acompañada de las mejoras en las propiedades de conductividad iónica y electrónica que lo hacen de gran interés para ser usado como componente en pilas de combustible de óxido sólido (SOFC). En este sentido se obtuvieron cinco óxidos de cerio modificados con praseodimio y praseodimio puro (Ce1-xPrxO2 (X = 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8) y Pr6O11) por el método de combustión, utilizando ácido cítrico como agente quelante. Para determinar las mejores condiciones de síntesis en términos de la temperatura óptima para la consolidación de las fases cristalinas deseadas se realizaron análisis termogravimétricos y térmicos diferenciales (ATG-ATD) en un intervalo de temperatura entre 25 °C y 1000 °C. Luego de los procesos de combustión y calcinación, los sólidos obtenidos se caracterizaron por espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), para determinar las bandas de absorción asociadas con las especies citrato formadas y la posterior eliminación de las mismas luego del tratamiento térmico. Las características estructurales y morfológicas que resultaron en las diferentes modificaciones del óxido de cerio después del proceso de calcinación a 800 °C se analizaron, mediante difracción de rayos X (DRX), microscopia electrónica de transmisión (MET) y microscopia electrónica de barrido (MEB), evidenciándose la obtención de cristalitos nanométricos con morfología homogénea. El comportamiento magnético de los diferentes sistemas sintetizados se evaluó mediante las medidas de magnetización en función de la temperatura y el campo magnético aplicado, dejando entrever que todas las modificaciones del óxido de cerio con iones praseodimio y el óxido de praseodimio puro presentan un comportamiento paramagnético, en contraste con el CeO2, el cual exhibe un comportamiento diamagnético. De la misma manera, los análisis de susceptibilidad magnética permitieron dar una aproximación de los estados de oxidación en los que se encuentran los iones Ce y Pr en cada uno de los óxidos sintetizados, mediante el cálculo de los momentos magnéticos efectivos. Los análisis de espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS), corroboraron los análisis magnéticos, en cuanto a la identificación de los estados de oxidación y las energías de enlace de los cationes cerio y praseodimio. Los análisis de área superficial usando isotermas de adsorción de nitrógeno, por el método BET, revelo que todos los sistemas sintetizados exhiben valores entre 70 y 135 m2 g-1, con volúmenes de poro acordes a la clasificación de materiales mesoporosos. Las medidas de capacidad de almacenamiento de oxígeno (OSC), demuestran que la sustitución proporcional de iones Ce por Pr, incrementa el almacenamiento de oxígeno debido a la generación de vacancias de oxígeno, provocadas por la presencia de iones Pr3+. Para determinar la estabilidad estructural de cada óxido sintetizado en ambientes reductores, se llevaron a cabo experimentos de reducción a temperatura programada de hidrógeno (RTP-H2), los cuales permitieron determinar que los materiales son parcialmente estables hasta 830 °C. Por último, la caracterización eléctrica mediante espectroscopia de impedancias (EI), permitió determinar los procesos de conducción eléctrica y iónica mediante el análisis de los circuitos equivalentes y los diagramas de Nyquist de todos los sólidos sintetizados y calcinados, logrando identificar el material más relevante en términos de conducción, estabilidad estructural, morfología y textura para ser un posible componente anódico en pilas de combustible de óxido sólido.
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2017-01-01T00:00:00ZEstudio de sistemas bifuncionales para la obtención de 5-(Hidroximetil)-2-Furaldehído y Acido 5-(Hidroximetil)Furan-2-Carboxílico
https://repositorio.uptc.edu.co//handle/001/2583
Estudio de sistemas bifuncionales para la obtención de 5-(Hidroximetil)-2-Furaldehído y Acido 5-(Hidroximetil)Furan-2-Carboxílico
Aguilera Palacios, Edna Ximena
In this work the dehydration of fructose and glucose to 5-(hydroxymethyl)-2-furaldehyde (HMF) was studied on a bifunctional system based on LaOCl/Nb2O5 catalysts and hot compressed water. The catalysts were prepared by impregnation of LaCl3 over Nb2O5 with different loads. The solids were characterized by X-ray energy dispersion spectroscopy (EDX), thermogravimetry (TGA), N2 physisorption, pyridine and CO2 adsorption followed by Fourier transform infrared spectroscopy with diffuse reflectance (FT-IR); the acid and basic force was determined by NH3 and CO2 desorption at programmed temperature, respectively. The use of acid-base systems for the production of HMF mainly from glucose requires weak basic sites and conditions of moderate acidity which is reached with LaOCl/Nb2O5 as was confirmed by the acidity and basicity analyzes. The presence of Nb2O5 in the solids increased the yield to HMF (> 50%) and prevented the formation of undesirable products under compressed hot water conditions. With the same objective to produce HMF, a bifunctional system was developed; this is based on the design of solids with acid-basic characteristics to convert glucose to the HMF in which a step of isomerization of the glucose to the fructose supplied by the effect of the basic sites of oxides such as CeO2, La2O3 and SiO2 and a dehydration step in which the participation of acid sites derived from the functionalization of oxides with sulfonic groups -SO3H is required. The oxides were functionalized with 3-mercaptopropyltrimethoxysilane in relation to the density of hydroxyl groups chemically bound to the surface, for that purpose the amount of hydroxyl groups was determined by analysis of physisorption, thermogravimetric analysis and infrared spectroscopy by Fourier transform. The catalysts obtained were characterized by N2 physisorption, pyridine and CO2 adsorption by diffuse reflectance infrared spectroscopy with Fourier transform; desorption analysis at programmed temperature of NH3 and CO2. The results showed that the functionalization process with groups -SO3H decreases the volume of the pores and therefore their surface area due to the interaction of the oxides with organosilanes. Analyzes of the nature of the acidic sites of the solids by adsorption of pyridine showed that in all the solids there are both types of acidity; Lewis and Brönsted, the latter attributed to the acid sulfonic groups anchored to the oxides. As for its catalytic activity, the highest conversion of glucose was found when La2O3-SO3H was used as the catalyst, achieving an HMF yield of 58%. Given the importance of HMF as a platform molecule to obtain high added value compounds with pharmaceutical and polymer applications, a bifunctional system involving the use of Rh catalysts supported in reducible and non-reducible oxides and an aqueous alkaline medium to produce 5-(hydroxymethyl)furan-2-carboxylic acid (HMFCA). Synthesized catalysts were characterized by EDX, transmission electron microscopy (TEM), chemisorption and FT-IR pyridine. The results revealed that the reaction pathway did not follow the typical HMF oxidation path but followed the Cannizzaro reaction path so the main products were (furan-2,5-diyl) dimethanol (DHMF), salt of the HMFCA and some degradation products such as levulinic and formic acids as a consequence of the degradation of HMF by the effect of the alkaline medium. The oxide with the best activity was CeO2, based on these results the possible reaction mechanism was elucidated when Rh/CeO2 was used as catalyst in the presence of molecular oxygen. In addition it was shown that at lower particle sizes HMFCA yield increased.; En este trabajo se estudió la deshidratación de fructosa y glucosa a 5-(hidroximetil)-2-furaldehído (HMF) sobre un sistema bifuncional basado en catalizadores de LaOCl/ Nb2O5 y agua comprimida caliente. Los catalizadores fueron preparados por impregnación de LaCl3 sobre Nb2O5 con diferentes cargas. Los sólidos se caracterizaron por espectroscopia de dispersión de energía de rayos-X (EDX), termogravimetría (TGA), fisisorción de N2, adsorción de piridina y de CO2 seguida por espectroscopia de infrarrojo con transformada de Fourier con reflectancia difusa (FT-IR); la fuerza ácida y básica fue determinada por desorción a temperatura programada de NH3 y CO2, respectivamente. El uso de sistemas ácido-base para la producción de HMF principalmente a partir de glucosa requiere sitios básicos débiles y condiciones de acidez moderada que se alcanza con LaOCl/Nb2O5 como fue confirmado por los análisis de acidez y basicidad. La presencia de Nb2O5 en los sólidos aumentó el rendimiento de HMF (>50%) y evitó la formación de productos indeseables en condiciones de agua caliente comprimida. Con el mismo objetivo de producir HMF, se desarrolló un sistema bifuncional que consistió en el diseño de sólidos con características ácido-básicas capaces de transformar la glucosa en HMF en donde se involucra una etapa de isomerización de la glucosa a la fructosa suplida por el efecto de los sitios básicos de óxidos tales como CeO2, La2O3 y SiO2 y una etapa de deshidratación en donde se requiere la participación de sitios ácidos derivados de la funcionalización de los óxidos con grupos sulfónicos –SO3H. Los óxidos fueron funcionalizados con 3-mercaptopropiltrimetoxisilano en relación a la densidad de grupos hidroxilo unidos químicamente a la superficie, para tal fin se determinó la cantidad de grupos hidroxilo mediante análisis de fisisorción, análisis termogravimétrico y espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier. Los catalizadores obtenidos fueron caracterizados por fisisorción de N2, adsorción de piridina y CO2 por espectroscopía infrarroja de reflectancia difusa de con transformada de Fourier; análisis de desorción a temperatura programada de NH3 y CO2. Los resultados mostraron que el proceso de funcionalización con grupos -SO3H disminuye el volumen de los poros y por lo tanto su área superficial debido a la interacción de los óxidos con organosilanos. Los análisis de la naturaleza de los sitios ácidos de los sólidos por adsorción de piridina demostraron que en todos los sólidos hay ambos tipos de acidez; Lewis y Brönsted, ésta última atribuida a los grupos sulfónicos ácidos anclados a los óxidos. En cuanto a su actividad catalítica se encontró la mayor conversión de glucosa cuando se empleó La2O3-SO3H como catalizador alcanzando un rendimiento hacia HMF del 58%. Dada la importancia del HMF como molécula plataforma para obtener compuestos de alto valor agregado con aplicaciones farmacéuticas y en la industria de polímeros, se estudió un sistema bifuncional que involucra el empleo de catalizadores de Rh soportado en óxidos reducibles y no reducibles y un medio acuoso alcalino para producir ácido 5-(hidroximetil)furan-2-carboxílico (HMFCA).. Los catalizadores sintetizados fueron caracterizados por EDX, microscopía electrónica de trasmisión (TEM), quimisorción y FT-IR de piridina. Los resultados revelan que la ruta de reacción no siguió la ruta de oxidación típica de HMF sino que siguió la ruta de reacción de Cannizzaro por lo que los principales productos fueron el (furan-2,5-diil) dimetanol (DHMF), la sal del HMFCA y algunos productos de degradación como los ácidos levulínico y fórmico como consecuencia de la degradación de HMF por efecto del medio alcalino. El óxido que mejor actividad mostró fue CeO2, con base en estos resultados se elucidó el posible mecanismo de reacción cuando se empleó Rh/CeO2 como catalizador en presencia de oxígeno molecular. Además se demostró que a menores tamaños de partícula el rendimiento a HMFCA incrementó.
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